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氧化鋯氧量分析儀十問十答
發布時間： 2020-10-17 點擊次數： 2388次本文內容涵蓋氧化鋯氧量分析儀安裝、調試、校驗和應用等專業知識，用戶在投用氧化鋯分析儀之前請詳細閱讀本文。
1、氧化鋯氧量分析儀投用后，為什么不能立即進行校驗？
答：這是因為冷機投運24小時內，指示是不正常的，投用一天后，再用標氣進行校準。這是因為，冷機檢測器或新裝檢測器內會存在一些吸附水分或可燃性物質，熱機后，在高溫下，這些吸附水分蒸發，可燃性物質燃燒，會消耗參比側電池中的參比空氣，導致參比空氣的氧含量低于正常值20.6%，會出現檢測器信號偏低，甚至出現負信號，造成測量的氧含量值偏高，甚至大于20.6%的現象，這時的測量值是不準確的。應該等到檢測器內部的水分和可燃性物質被新鮮空氣置換干凈后，才能使測量準確。所以，氧化鋯氧量分析儀至少需要熱機一天以上才能進行校準。
2、為什么需要定期對氧化鋯氧量分析儀進行校準？
答：氧化鋯氧量分析儀在使用過程中存在許多干擾因素，如鋯管的老化、積灰、SO2和SO3對電極的腐蝕等。運行一段時間后，儀器的性能會逐漸變化，給測量帶來誤差，因此必須定期進行氧化鋯氧量分析儀標定！校準周期通常為1-3個月，這要看氧化鋯氧量分析儀的使用環境和使用情況而定。
校準時，不能使用純N2作為零點氣，通常零點氣應為滿量程的10%；量程氣是滿量程的90%；氧化鋯氧量分析儀現場采用的是干燥空氣作為量程氣；零點氣則采用100PPM O2，這是考慮到，零點100PPM以下，標氣誤差對氧化鋯氧量分析儀的影響太大且校驗吹掃時間太長，又不易吹到位；測量值采用測量線性的下延線。實踐證明，昌暉儀表制造有限公司的選擇是明確而有效的！
3、為什么氧化鋯氧量分析儀不要輕易開關？
答：原因有二：一是由于氧化鋯管是一根陶瓷管，雖然有一定的抗熱振性能，但在停開過程中，因急冷、急熱等溫變大而可能導致鋯管斷裂，因此，至好少做一些無謂的停開操作；二是涂敷在鋯管上的鉑電極與氧化鋯管間的熱膨脹系數不一致，使用一段時間后，容易在開停過程中產生脫落現象，導致探頭內阻變大，甚至損壞檢測器。停機要慎重！
4、如何進行氧化鋯檢測器恒溫的判斷？
答：進入菜單，檢查檢測器溫度與電壓是否一致，這有助于判斷加熱和溫控系統是否正常。當檢測器溫度遠高于恒定溫度，則說明熱電偶斷路。因為轉換器內設有斷偶保護電路，一旦熱電偶斷路，它將產生一個毫伏信號代替熱電偶信號，使檢測器溫度顯示偏高，并使加熱電源斷開以保護檢測器不至于燒壞。此時，雖然溫度超高，實際上電爐并未加熱，測量熱偶兩端電阻（必須斷開引線）可以證實這一點，熱電偶正常電阻應小于20歐姆。若檢查了發現溫度低于恒定值，這應考慮加熱沒進行或加熱絲斷或溫控系統故障與損壞。
5、氧化鋯氧量分析儀測量值偏高怎么辦？
答：前段因素不考慮，首先要考慮檢測器入口漏氣；氧化鋯氧量分析儀長期未校準或校準不當。
6、氧化鋯氧量分析儀測量值偏低怎么辦？
答：氧化鋯氧量分析儀示校準或需要校準；樣品氣中含有可燃性氣體；放空管線背壓大；
7、氧化鋯氧量分析儀測量值波動大怎么辦？
答：氧化鋯檢測器老化，內阻大、電極接觸不良；樣品氣中有濕度大或有水滴，在檢測器內氣化；
8、氧化鋯氧量分析儀測量值極限漂移，信號超量程怎么辦？
答：氧化鋯檢測器有部件損壞，如鋯管斷裂、電極引線開路、檢測器老化、溫度補償電阻斷裂(氧含量100%)；
9、氧化鋯探頭老化的原因和癥狀有哪些？
答：通常我們所指的探頭老化是指氧化鋯檢測器的老化，主要表現在內阻升高和本底電勢增大這兩項上：
①內阻升高
實際運用中，探頭老化引起的內阻增大較多。內阻是指信號線兩端間的輸入電阻，它是引線電阻、電極與氧化鋯間界面電阻及氧化鋯體積電阻三部分之和，因此，電極揮發、電極脫落和氧化鋯電解質的反穩（由穩定氧化鋯變為不穩定氧化鋯），都將引起內阻升高。測量檢測器內阻，可以判斷其老化情況。根據經驗，當內阻增大到接近其使用極*，將出現信號大跳動現象，有些反應為響應遲緩的現象。對于這些檢測器，其本底電勢不一定很大。
②本底電勢增大
本底電勢是電池附加電勢。引起本底電勢增大的因素有兩種：一種屬于永存因素，它寄生的電池上，如SO2和SO3的腐蝕作用、電池不對稱因素；另一種屬于暫存因素，如電極各灰、空氣對流差等因素，一旦條件改善，本底電勢便可降低。
本底電勢的變大，往往反映檢測器的老化程度，當E0值超過氧化鋯氧量分析儀的大調節量時，就說明檢測器已經損壞。舉個例子：一個氧化鋯，出廠時的E0為-5mV,其允許變化范圍為0~-30mV，使用半年后，變為-13mV；使用18個月后變為：-29mV；這種情況就表明，此檢測器已經老化，需要更換。
需要注意的是，有些檢測器的老化表現在本底電勢變大上，而有些檢測器雖然老化，但卻沒有這種現象，所以我們需要認真分析對待。當本底電勢變大的原因是由暫存因素引起時，隨著使用時間的推移，則有可能出現本底電勢先變大，再變小的現象。由于本底電勢增大而導致探頭老化的數量比內阻增大數量要少，單純本底增大，一般不會出現信號跳動大的現象。
10、氧化鋯氧量分析儀使用時需要注意什么？
①需要對樣品氣進行控壓處理，通常進氧化鋯氧量分析儀壓力不得大于0.05MPa；
②標氣二次表輸出壓不得大于0.30MPa；
③進入氧化鋯氧量分析儀的所有氣路管線都必須經過嚴格的查漏，微小的泄漏都會使環境空氣中的氧擴散進來，從而使測量數值偏高。雖然在測量中，樣氣壓力大于環境壓力，但樣氣中的氧是微量級的，根據法拉利定律，氧的分壓與其體積含量成正比，大氣中含有約為21%的氧，與以PPM計算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬倍左右，因而氣樣中微量氧的分壓遠低于大氣中的氧分壓，當出現泄漏時，大氣中的氧便會從泄漏部位迅速擴散進來。還有，取樣管線應盡可能短些，接頭盡可能少，要保證接頭及閥門密封良好，管線連接完畢后，應做氣密性檢查。氣密性檢查的要求：0.25MPa測試壓力下，30分鐘，壓降不大于0.01MPa。查漏工作在儀器正常工作時，每半年還必須進行一次系統查漏。
④管線材質基本上以銅質或不銹鋼管線為好，次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材，其氣密性和材質抗滲透性太差，測量微量氧在標準測量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN，也有選擇3毫米或1/8IN，總之，選不銹鋼管，清洗、脫脂，保持管內壁光滑潔凈，對于痕量級(＜1PPMV)氧的分析，應選擇內壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門、接頭，死體積應盡可能小。
⑤定期清潔氧化鋯氧量分析儀風扇過濾網，每季度一次；環境惡劣，需要經常清理，以防止因通風不暢而導致的儀器過熱現象；
⑥氧化鋯氧量分析儀的安裝部位應當水平，遠離振動源；以防止檢測器不水平，而造成的樣品對流不均所引起的誤差；
⑦氧化鋯氧量分析儀周圍環境要求通風良好，切忌密閉空間，因氧量不均衡而引起的測量誤差；
⑧為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結，造成對微量氧的溶解吸收，應根據情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時，尤其要注意加溫措施，不然，由于氧沸點低于氮沸點13度，樣品氣不均勻氣化，會使測量值嚴重偏低。
⑨氣路進氧化鋯氧量分析儀前，必須經過物理過濾器，10u；發現氣阻現象，可先行檢查過濾網(過濾器)；當測量含有腐蝕性氣體時，應先用活性炭過濾。
⑩為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結，造成對微量氧的溶解吸收，應根據情況對取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測液氮中的微量氧時，尤其要注意加溫措施，不然，由于氧沸點低于氮沸點13℃，樣品氣不均勻氣化，會使測量值嚴重偏低。
?原則上，微量氧分析儀的測量位應盡可能與測量單位接近，以避免過長的管線和過多的不確定因素，影響測量數據的可靠性。
?樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物，以免引起滲透膜阻塞和污染。
?樣品氣中不應含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會對燃料電池，特別是堿性燃料電池造成危害。
?由于檢測是在高溫下操作，若待測氣體中含有H2和CO、CH4時，此物質會與氧發生反應，消耗部分氧，氧濃度降低，引起測量誤差。所以氧化鋯氧量分析儀在測量含有可燃性物質的氣體時應相應考慮此項因素，以避免測量失準。- 上一篇：三張圖弄懂氧化鋯氧量分析儀系統配置
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